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By Ortrud Aschenbrenner

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1 Dynamisch-gravimetrische Apparatur Bei der dynamisch-gravimetrischen Apparatur beträgt die Temperaturgenauigkeit für den Thermostaten der Spritzenpumpe, den Ofen sowie den Rückdruckregler jeweils ∆T = ± 0,5 K. Der Druck kann am Rückdruckregler mit einer Genauigkeit von ± 0,05 MPa eingestellt und an der Spritzenpumpe mit einer Genauigkeit von ± 0,02 MPa gemessen werden. Die Druckkonstanz während eines Versuchs beträgt etwa ± 0,07 MPa (gemessen an der Spritzenpumpe), so dass die Genauigkeit des Drucks insgesamt mit ∆p = ± 0,09 MPa angegeben werden kann.

Die Reinheit der Verbindungen ist in Klammern angegeben. Die Substanzen wurden von folgenden kommerziellen Anbietern bezogen: a Sigma-Aldrich, b Strem, c ABCR, d Merck. 1 Apparatur und Versuchsdurchführung Ein großer Teil der Löslichkeitsuntersuchungen wurde mit einer dynamisch-gravimetrischen Messmethode durchgeführt. Hierzu wurde eine Extraktionsapparatur verwendet, die für Löslichkeitsmessungen leicht modifiziert wurde. Der Aufbau der Apparatur ist in Abb. 1 dargestellt. Die Apparatur besteht im wesentlichen aus CO2-Pumpe, Ofen mit Sättigungszelle, Rückdruckregler und Probenahme.

Der Aufbau der Apparatur ist in Abb. 1 dargestellt. Die Apparatur besteht im wesentlichen aus CO2-Pumpe, Ofen mit Sättigungszelle, Rückdruckregler und Probenahme. Beim dynamisch-gravimetrischen Messprinzip wird das überkritische CO2 kontinuierlich durch eine Sättigungszelle geleitet, die einen Überschuss der zu messenden Substanz enthält, so dass sich eine gesättigte Lösung bildet. Durch den Rückdruckregler wird der Druck im System konstant gehalten und die gesättigte überkritische Lösung auf Atmosphärendruck entspannt, wobei die gelöste Substanz über die Probenahme aufgefangen und ihre Menge gravimetrisch bestimmt wird.

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